气体吸收

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依题意可知本次的测定重点是重金属污染（砷、铅、汞、铬、镉污染）设计流程如下：

气体分析流程

一、气体样品的采集

用如图装置，具体采样操作如下：

1、先将瓶2提高，打开止水夹5和瓶1上的活

塞，让瓶的封闭液流入瓶1，并将瓶1充满，此时

瓶1中的空气全部被排除，

气体吸收

2、夹紧止水夹5，关闭旋塞4，然后将橡皮管

3与气体物料管相接（注意：在橡皮管之前，将滞留在排气口的气体物料排走，并继续排放1-2min）。

3、将瓶2放在低位处，然后打开止水夹5和旋塞4，气体物料即可进入瓶1中。待气体物料进入瓶1至所需量时，关闭旋塞，夹紧止水夹，即完成气体样品的采集。

二、二氧化硫气体的测定

1、原理

气样中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为577nm，用分光光度法测定；

本方法主要干扰物为：氮氧化物，臭氧及某些重金属元素。加入

氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品种存在50μg钙，镁，铁，镍，锰，铜等离子及50μg二价锰离子时不干扰测定。

2、实际与仪器

1)氢氧化钠溶液(1.5mol/l)

2)环己二胺四乙酸二钠溶液(0.05mol/l):称取1.82g反式1,2-环己二胺四乙酸，加入氢氧化钠6.5ml，用水稀释至100ml。

3)甲醛缓冲溶液贮备液：吸取36%-38%的甲醛溶液

5.5ml,CDTA-2Na溶液20.00ml，称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中。将三种溶液合并，用水稀释100ml,贮于冰箱可保存10个月。

4)甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成。临用现配。

5)氨基磺酸钠溶液（0.60g/100ml）:称取0.6g氨磺酸于100ml容量瓶中，加入4.0ml氢氧化钠溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液密封保存可使用10天。

6)碘贮备液（0.05mol/l）:称取12.7g碘（I2）于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色具塞小口试剂瓶中。

7)碘溶液（0.050mol/l）:量取碘贮备液250ml,用水稀释至500ml,贮于棕色具塞小口试剂瓶中。

8)淀粉溶液（0.5g/100ml）：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用时现配。

9)碘酸钾标准溶液(0.01667mol/l):称取3.5667g优级纯碘酸钾（KIO3)(110℃干燥）于小烧杯中，用水溶解完全，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，

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10)盐酸溶液（1+9）。

11)硫代硫酸钠贮备液（0.10mol/l）：称取25.0g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）,溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠，贮于棕色具塞小口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现浑浊，必须过滤。

12)硫代硫酸钠标准溶液(0.05mol/l):取250.0ml硫代硫酸钠贮备液置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。

13)乙二胺四乙酸二钠盐溶液(0.05g/100ml):称取0.25gEDTA溶于500ml新煮沸并已冷却的水中。临用现配。

14)二氧化硫标准溶液：称取0.200g亚硫酸钠溶于200mlEDTA溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2-3h后标定。此溶液每毫升相当于320-400ug二氧化硫。

15)副玫瑰苯胺（简称PRA，即副品红、对品红）储备液（0.20g/100ml）

16)PRA溶液（0.05g/100ml）：吸取25.00mlPRA储备液于100ml容量瓶中，加入30ml质量分数为85%的浓磷酸,12ml浓盐酸,用水稀

释至标线，摇匀,放置过夜后使用。避光密封保存。

17)分光光度计。

18)多孔玻璃吸收管10ml，用于短时间采样；多孔玻板吸收瓶50ml，用于24h连续采样。

19)恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0-40℃的酒精温度计，其误差不大于0.5℃。

20)空气采集器：短时间采样，采用内装10ml吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在23-29℃。样品在运输和贮存过程中应避光保存。

三、样品测定

所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，应离心分离出去。样品放置20min，以使臭氧分解。

将吸收管中的样品溶液全部移入10ml比色管中，把吸收液稀释至标线，加入0.50m_{气体吸收l氨基磺酸钠溶液,混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰。}

四、结果计算

空气中二氧化硫的浓度按下式计算：

C(SO2,mg/m3)=【(A-A0)*Bs/Vs】*（V1/Va）

式中：A—样品溶液的吸光度；

A0—试剂空白溶液的吸光度；

Bs—回归方程斜率的倒数；

V1—样品溶液总体积，ml；

Va—测定时所取样品溶液体积，ml;

Vs—换算成标准状况(0℃,101.325kPa)下的采样体积，L

金属微粒分析流程

一、检测方法

原子吸收光谱法（AAS）：AAS因灵敏度高、干扰少、操作简便，已广泛应用于气溶胶中金属元素的检测。

二、原理

原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。

三、样品检测

1、预处理

湿式分解法：先用酸溶解并破坏有机物。

2、检测

将处理好的样品通入原子吸收光谱仪，检测样品的光谱波长，通过波长判断出样品中含有的金属元素，并根据吸收辐射的强度得出金属元素的含量。

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